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吴国好的博客【文德】

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日志

 
 

铝及铝合金化学分析方法  

2011-05-06 23:20:32|  分类: 有色金属 |  标签: |举报 |字号 订阅

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ICS 77-120. 10
H 12 石昌
中华人民共和国国家标准
Gs/T 6987.1一6987.32-2001
铝及铝合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of
aluminum and aluminum alloys
2001一07门0发布2001门2一01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
发布
GB/T 6987.15-2001
前言
本 标 准 是对GB/T 6987.15-1986《铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镍量》的
重新确认,并进行了编辑性整理。
本 标 准 非等效采用国际标准ISO 3981:1977《铝和铝合金一镍量的测定一原子吸收分光光度法》。
本 标 准 的附录A是提示的附录。
本标 准 自 实施之日起代替GB/T 6987.15-1986.
本 标 准 由中国有色金属工业协会提出。
本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。
本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草。
本 标 准 起草单位:本溪合金有限责任公司。
本 标 准 主要起草人:梁鸿智。
本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
中华人民共和国国家标准
铝 及铝合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定镍量
GB /T 8 987.15-2001
neq ISO 3981:1977
代 替 G B/T 6987.15-1986
Al um i ni um and aluminium alloys
- D ete r mi na ti on ofn ikelc ontent
-Flame atomic absorption spectrometric method
范围
本标准规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围:0.005 0%-3.00000
2 方法提要
试 料 用 盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长232.0 n m处,用空气一乙炔贫燃性火焰进行镍
量的测定
试剂
铝(99.9900,不含镍)
硝酸(pl. 42 g/ml)。
氢氟酸印1. 14 g/mL).
过氧化氢切1. 10 g/mL).
盐酸(I+1)a
硫酸(1+1) o
铝溶液(20 mg/MI ):称取20. 00 g经酸洗的铝(3.1),置于1 000 MI,烧杯中,盖上表皿,分次加人
3 3.1脚川洲扔3.637
总童为600 mL盐酸(3-5),加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴过
氧化氢(3.4).煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻
度,混匀
3.8 镍标准贮存溶液:称取1.00 00 g 镍(99.990o),置于400m L烧杯中,盖上表皿,加人50m L盐酸
(3.5).滴加适量的过氧化氢(3-4),缓慢加热使镍完全溶解,煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将
溶液移人10 00m L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1m L含1.0 m g镍。
3.9 镍标准溶液:移取25.0 0m L镍标准贮存溶液(3-8)于200m l- 容-1瓶中,以水稀释至刻度,棍匀。
此溶液lMI,含。.125 mg镍。
3.10 镍标准溶液:移取20.0 0m L镍标准溶液(3-9)于100m L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶
液IM I,含0.0 25m g镍。
仪器
原子吸收光谱仪,附镍空心阴极灯。
中华人民共和国国家质且监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施
cB/T 6987.15-2001
在 仪 器 最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
灵敏 度 : 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镍的特征浓度应不大于。.1 li g/m工。
精 密 度 :用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0 %:用最
低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均
吸光度的0.s%,
工 作 曲 线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,
应不小于。.7,
仪 器 工 作条件见附录A(提示的附录)。
试样
将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。
6 分析步骤
6.1 试料
称 取 1. 0 000 g 试样,精确至0.0 001 g
6.2 测定次数
独 立 地 进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
称取 1.0 0 00 g 铝(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中,盖上表皿,加人30 mL^ 40 mL水,分次加人总量为30 mL
的盐酸(3.5),加人1滴汞助溶。待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢
(3.4),煮沸10分钟,以分解过量的过氧化氢,冷却。
6.4.2 如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂钳锅中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550'C灼
烧,冷却。加人2 ml硫酸(3.6),5 ml,氢氟酸(3.3),滴加硝酸(3-2)至溶液清亮。加热蒸发至干,于
700'C灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(3-5)溶解残渣(必要时过滤),将此试液合并于原滤液中。
6.4.3 根据试料中镍含量分别按下述进行:
镍 的 质 量分数在0.0050 %-0.3 0%时,将试液(6.4.1)或处理不溶物合并的试液移人100m l容
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
镍 的 质 量分数在。.2500^'3.00%时,将试液(6.4.1)或处理不溶物合并的试液移人10 00m L容量
瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
6.4.4 将随同试料所做的空白试验溶液(6.3)和根据试料中镍的质量分数而制备的试液(6.4.3)于原
子吸收光谱仪波长232. 0 nm处,用空气一乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量镍的吸光度,从工作曲线上查
出相应的镍量。
6.5 工作曲线的绘制
6.51 系列标准溶液的制备
适 用 于 质量分数为。.0050 %-0.3000镍含量:
移 取 。, 2.00,4.00,12.00,20.00m l镍标准溶液(3.10)和8.0 0,12.0 0,16.0 0,20.0 0,24.0 0m L镍
标准溶液(3.9 )分别置于一组100m l_容量瓶中,各加人50m l铝溶液(3.7),以水稀释至刻度,混匀。
适 用 于 质量分数为。25Y,-3.0 0%镍含量:
移 取 。 ,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00,24.00m L镍标准溶液(3.9 )分别置于一组100m L
容量瓶中,各加人5 mL铝溶液(3.7),以水稀释至刻度,混匀。
6.5.2 将系列标准溶液(6.5.1)于原子吸收光谱仪波长232. 0 nm处,用空气一乙炔贫燃性火焰,以水调
GB/T 6987.15-2001
零,分别测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加镍标准溶液者)的吸光度。以镍量为横坐标,吸光度(减
去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。
了分析结果的表述
按式(1)计算镍的质量分数:
w(Ni)=
(mi一m,) X R X 10-'
r尹 1。
X 100 (1)
式中:w(Ni)— 镍的质量分数,%;
二。 — 自 工 作 曲 线 上 查得的试液中的镍量,mg;
m, — 自 工 作 曲 线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的镍量,mg;
R- 稀 释 系 数 ,6. 4. 3 中两种情况的R值分别为1和10;
mo — 试 料 的 质 量 ,9 。
8 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表 1
镍的质量分数允许差
0. 005 0- 0. 010 0 0.001 0
> 0. 010 0---0. 025 0 0. 002 5
> 0. 025- 0. 050 0. 005
> 0. 050--0. 075 0. 006
>0. 075-0.100 0.010
>0.100-0. 250 0. 015
>0. 250-0. 500 0. 020
> 0. 500- 0. 750 0. 025
> 0. 750-J 1. 000 0. 030
> 1. 000^-2. 000 0. 045
>2. 00-3. 00 0. 06
cB/T 6987.15- 2001
附 录A
(提示的附录)
仪器工作条件
使用WYX-9004型原子吸收光谱仪测定镍量的工作条件如表A1,
表 A 1
RK nm 灯电流
m A
光谱通带
n n 曳
观测高度
I们 们 1
空气流量
L /min
乙炔流量
L/ min
232.0 8 0.2 4 , 2

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